Analyysi luonnollisista E-vitamiinilääkkeistä

Menetelmän nimi: E-kaasukromatografian määrittäminen

Soveltamisala: Tämä menetelmä käyttää korkean suorituskyvyn nestekromatografiaa E-vitamiinipitoisuuden määrittämiseen.

Tämä menetelmä sopii E-vitamiinille.

Menetelmän periaate: Testiaine ja sisäinen standardi tehdään metanoliliuokseksi, syötä kaasukromatografi kromatografi kromatografista erottelua varten, ja E-vitamiinin (C31H52O3) absorptioarvo ja sisäinen standardi n-tridodekaani havaitaan 254nm: n aallonpituudella ultravioletti-absorptioilmaisimella , Laske sen sisältö.

Reagenssit:

1. Isooktaani

2.N-heksaani

3. n-pentanoli

Laitteet:

1. Instrumentti

1.1, korkean suorituskyvyn nestekromatografi

1.2, kromatografinen sarake

Käytä silikonia (OV-17) paikallaan olevana faasiin, ja pinnoituspitoisuus on 2%, tai käytä analyysipylväänä HP-1-kapillaarikolonnia (100% dimetyylipolysiloksaania). teoreettinen rekisterinumero lasketaan E-vitamiinihuipun perusteella Vähintään 500 (pakattu kolonni) tai 5000 (kapillaarikolni), E-vitamiinihuipun resoluution ja sisäisen standardiaseen huippujen olisi täytettävä vaatimukset.

1.3, UV-absorptioilmaisin

2. Kromatografiset olosuhteet

2.1. Liikkuva vaihe: n-heksaani + n-pentanoli = 997 3

2.2. Havaitsemisen aallonpituus: 294nm

2.3 Kolonnan lämpötila: 20°C

Näytteen valmistus:

1. Punnitse testituote

Paina tarkasti 20 mg tätä tuotetta ja aseta se ruskeaan pulloon, jossa on pysäytys.

2. Vertailuliuoksen valmistus

Punnitaan tarkasti 25 mg E-vitamiinin vertailuainetta ja E-vitamiinin vertailuainetta, laitetaan ne 100 ml:n ruskeaan mittapulloon, lisätään 80 ml isooktaania, vältetään kuumenemista, sonikaataan 1 minuutin ajan, jotta ne liukenevat kokonaan, ja lisätään merkkiin isooktaania, ravistetaan, huuhdellaan typpeä tiiviisti, suojataan valolta ja varastoidaan alle 0 °C:seen.

3. Sisäisen standardiliuoksen valmistus

Otetaan sopiva määrä n-tridodekaania, lisätään n-heksaania liuotetaan ja laimennetaan liuokseksi, joka sisältää 1, 0 mg / 1 ml.

4. Testiliuoksen valmistus

Lisätään tarkasti 10 ml sisäistä standardiliuosta edellä mainittuun testituotteeseen, suljetaan se tiiviisti ja ravistetaan liuotetaan testituoteliuoksen saamiseksi.

5. Korjauskertoimen määrittäminen

Otetaan sopiva määrä n-tridodekaania, lisätään n-heksaania liuotetaan (laimennetaan liuokseksi, joka sisältää 1, 0 mg / 1 ml) ja 20 mg E- vitamiinin vertailuainetta, punnitaan tarkasti, lisätään se ruskeaan astiaan ja lisätään 10 ml sisäistä standardiliuosta tarkasti. Pysäytys, ravista liuottamaan, ota 1~3 μL kaasukromatografiin, laske korjauskerroin.

Huomautus: "Tarkkuus punnitus" tarkoittaa, että punnituksen on oltava tarkka tuhannesosaan otetusta painosta. 'Tarkkuusmittaus' tarkoittaa, että tilavuuden mittaustarkkuuden on täytettävä kansallisen standardin tilavuuspipetin tarkkuusvaatimukset.

Vaiheet:

Absorboi tarkasti edellä mainittu testiliuos ja vertailuliuos ja ruiskuta 1~3 μL kaasukromatografiin. Käytä ultravioletti-absorptioilmaisinta E-vitamiinin ja sisäisen standardin n-tridodekaanin absorptioarvon määrittämiseen 254nm: n aallonpituudella, huippupinta-alalla lasketun sisäisen standardimenetelmän mukaisesti se saadaan.